COMPARACIÓN DE DIGESTIONES ABIERTAS Y CERRADAS PARA EXTRACCIÓN DE ZN, PB Y CD EN MUESTRAS DE SUELOS Y SEDIMENTOS.
El presente trabajo tiene como objetivo principal comparar las técnicas de digestión-ácida-total-abierta (con parrilla de calentamiento) y digestión-ácida-total-cerrada (acelerada con horno de microondas marca CEM), empleando como fases extractantes agua regia (HCl:HNO3 3:1 v/v) y agua regia inversa (HCl:HNO3 1:3 v/v). Dichas digestiones fueron aplicadas a dos matrices de muestras sólidas: (1) suelos de la región de Zimapán, Hidalgo, México, y (2) sedimentos pertenecientes al río Tajamar, Argentina, para conocer el porcentaje de extracción de Cd (cadmio), Pb (plomo) y Zn (zinc). La cuantificación de estos metales en las fases extractantes se realizó mediante espectrofotometría de absorción atómica con flama (AA) y espectroscopía de emisión por plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES).
El análisis estadístico empleado fue mediante pruebas de hipótesis, específicamente la prueba t-de-student (tamaño de muestra menor a 30). Se realizaron las pruebas de hipótesis mediante (1) prueba-t para dos muestras suponiendo varianzas iguales y (2) prueba-t para medias de dos muestras emparejadas. Se estableció un alfa de 0.05 (nivel de probabilidad/confianza del 95%). La diferencia entre dos medias, a dos colas indicó si la hipótesis nula era aceptada o rechazada. Se tomaron dos criterios: (1) si el valor absoluto calculado t-Student (estadístico-t) fuese mayor al t-tabulado (Valor crítico de t a dos colas) y (2) si el P-valor fuese menor al alfa de significancia de la prueba t-de-student (α=0.05). Si ambos criterios se cumplían, existía evidencia suficiente para rechazar la hipótesis nula (H0: µ1=µ2→ µ1-µ2=0). En los casos en los que la hipótesis nula (H0) fue rechazada, se concluyó que estadísticamente, hay diferencia significativa entre ambas medias (H1: µ1≠µ2→ µ1-µ2≠0).
Los resultados indicaron que para la prueba t-de-student para dos muestras independientes con varianzas iguales, no existe diferencia significativa entre ambos procedimientos (digestión cerrada y digestión abierta) y entre ambas fases extractantes (agua regia y agua regia inversa) para los tres elementos (zinc, cadmio y plomo) en ambas matrices (suelos y sedimentos). Sin embargo, para la prueba t-de-student para dos muestras relacionadas o pareadas, existió diferencia significativa en los siguientes casos: (1) para las muestras de suelos, utilizando tanto agua regia como agua regia inversa, se obtiene una mayor concentración de zinc, cadmio y plomo, en digestión cerrada respecto a digestión abierta, (2) para las muestras de sedimentos, utilizando tanto agua regia como agua regia inversa, se obtiene una mayor concentración de cadmio y plomo, en digestión cerrada respecto a digestión abierta, y (3) para las muestras de suelos y sedimentos, utilizando únicamente digestiones cerradas, se obtiene una mayor concentración de plomo, con agua regia respecto al agua regia inversa.
Los resultados de este estudio indican que, para mejorar la cuantificación de estos tres metales en suelos y sedimentos, las digestiones cerradas proporcionan una mejor extracción; y, únicamente para el caso del plomo, se recomienda el empleo de agua regia y digestión cerrada